天元橡膠用新型硫化劑D完成中試

自2020年成功申報(bào)19項(xiàng)專利，取得亮麗的成績(jī)后，天元航材在科技創(chuàng)新上又取得一項(xiàng)新突破。

一、有機(jī)助劑功能材料重大突破

日前，由天元航材專家、教授級(jí)高級(jí)工程師、天元航材首席技術(shù)官齊永新博士牽頭，與中科院上海有機(jī)所楊軍研究員、黃海豐副研究員合作，天元航材項(xiàng)目經(jīng)理孫若力博士、研發(fā)工程師梁玉飛等人研發(fā)的橡膠用新型硫化劑D150公斤中試產(chǎn)品經(jīng)用戶應(yīng)用測(cè)試，已達(dá)到進(jìn)口樣品技術(shù)指標(biāo)及應(yīng)用力學(xué)性能標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)志著新型硫化劑D中試放大獲得成功，后續(xù)將開(kāi)展連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)工作。

這是天元技術(shù)研究院正式投入運(yùn)營(yíng)半年以來(lái)完成的首個(gè)中試放大項(xiàng)目，在該技術(shù)領(lǐng)域居國(guó)際領(lǐng)先水平，充分展示了研發(fā)團(tuán)隊(duì)從小試到中試、再到工業(yè)放大生產(chǎn)全流程研發(fā)能力。

目前，國(guó)內(nèi)橡膠所使用的新型硫化劑D均以進(jìn)口為主，制約了我國(guó)國(guó)防、汽車、橋梁、高鐵等行業(yè)的發(fā)展，尤其是新型硫化劑D的合成等關(guān)鍵技術(shù)和放大產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)“卡脖子”的難題。攻克這一課題成為擺在天元技術(shù)研究院科研人員面前的首個(gè)難題。

天元航材的研發(fā)人員與中科院上海有機(jī)所楊軍研究員課題組合作，通過(guò)反應(yīng)機(jī)理研究和反應(yīng)條件優(yōu)化，在0.5L反應(yīng)器中完成了新型硫化劑D的合成工藝條件優(yōu)化，并依次順利通過(guò)5L、50L系列放大實(shí)驗(yàn)及最終的2000L中試放大試驗(yàn)，合成規(guī)模由30克級(jí)逐步擴(kuò)大到100克級(jí)、1公斤級(jí)和65公斤級(jí)別；用戶也經(jīng)歷了四個(gè)階段數(shù)十批次樣品的應(yīng)用評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)。每個(gè)級(jí)別樣品只有通過(guò)了下游用戶嚴(yán)苛的不同應(yīng)用配方評(píng)價(jià)試驗(yàn)，達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品的性能后才能進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)及放大工作。

此次150公斤中試產(chǎn)品送樣客戶分析，指標(biāo)及應(yīng)用測(cè)試結(jié)果與進(jìn)口樣品接近，個(gè)別測(cè)試數(shù)據(jù)優(yōu)于進(jìn)口樣品。因此，天元航材橡膠用新型硫化劑D中試成果具有重大意義——此產(chǎn)品批量生產(chǎn)后將替代進(jìn)口產(chǎn)品，同時(shí)滿足市場(chǎng)巨大需求。

二、攻堅(jiān)克難、凝心聚力、終獲成功

天元航材早期研發(fā)的硫化劑D應(yīng)用效果均未能達(dá)到國(guó)外進(jìn)口產(chǎn)品的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，主要表現(xiàn)為應(yīng)用力學(xué)性能較差。

為有效驅(qū)動(dòng)企業(yè)核心競(jìng)爭(zhēng)力提升，天元航材技術(shù)研究院應(yīng)運(yùn)而生。2019年下半年，天元航材開(kāi)始籌備成立技術(shù)研究院；2020年6月，天元航材技術(shù)研究院正式掛牌，由杭州研發(fā)應(yīng)用中心、深圳研發(fā)應(yīng)用中心、營(yíng)口中試工程技術(shù)中心、宜昌工業(yè)化工程技術(shù)中心、國(guó)家精細(xì)化工聯(lián)盟專家秘書處五部分組成。

研發(fā)團(tuán)隊(duì)在首席技術(shù)官齊總指導(dǎo)下，發(fā)揮了“產(chǎn)學(xué)研用”的優(yōu)勢(shì)，到用戶單位詳細(xì)了解早起研制產(chǎn)品存在的問(wèn)題及應(yīng)用配方、工藝過(guò)程、應(yīng)用領(lǐng)域等，與合作單位中科院上海有機(jī)所多次探討分子結(jié)構(gòu)、反應(yīng)機(jī)理等深層次學(xué)術(shù)問(wèn)題，最終從機(jī)理研究入手，著力解決結(jié)構(gòu)、配比及工藝問(wèn)題；從分子結(jié)構(gòu)剖析入手，著力解決與國(guó)外產(chǎn)品差異及批次穩(wěn)定性差的問(wèn)題；從建立出廠指標(biāo)及分析方法入手，著力解決出入廠指標(biāo)與應(yīng)用力學(xué)性能差異問(wèn)題。

2020年9月，天元航材杭州研發(fā)應(yīng)用中心開(kāi)始展開(kāi)進(jìn)一步的研發(fā)和驗(yàn)證工作，并前往天元航材營(yíng)口生產(chǎn)基地開(kāi)展百克級(jí)樣品合成，驗(yàn)證前期合成工藝，并對(duì)后處理方式進(jìn)行探索優(yōu)化。

經(jīng)過(guò)各方多種分析測(cè)試手段實(shí)驗(yàn)，建立了數(shù)項(xiàng)控制指標(biāo)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。在各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)標(biāo)后，再經(jīng)客戶應(yīng)用實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證分析，其中一個(gè)樣品性能優(yōu)于進(jìn)口樣品，實(shí)現(xiàn)0到1的突破。

2020年10月-11月，天元航材研發(fā)人員經(jīng)過(guò)不斷重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，驗(yàn)證小試反應(yīng)條件和工藝，研發(fā)樣品經(jīng)客戶驗(yàn)證分析，部分達(dá)到進(jìn)口樣品水平，與客戶討論后計(jì)劃開(kāi)展放大試驗(yàn)研究。

2020年12月，為驗(yàn)證小試工藝條件的放大效果，研發(fā)人員前往營(yíng)口中試基地，對(duì)硫化劑D進(jìn)行50L中試放大試驗(yàn)，獲得5批次公斤級(jí)樣品，部分樣品達(dá)到進(jìn)口樣品水平，與客戶討論后決定繼續(xù)開(kāi)展進(jìn)一步放大試驗(yàn)。

2021年2月-3月，天元航材研發(fā)人員在營(yíng)口開(kāi)展2000L放大生產(chǎn)試驗(yàn)，驗(yàn)證放大后的工藝可行性和穩(wěn)定性。

這一看似尋常的過(guò)程背后，其實(shí)是天元航材杭州研發(fā)應(yīng)用中心、營(yíng)口中試工程技術(shù)中心、營(yíng)口生產(chǎn)基地多個(gè)部門與中科院上海有機(jī)所共同協(xié)作取得的成果。

三、向默默奉獻(xiàn)的科研人致敬

每一個(gè)重大科研成果背后，都是一個(gè)團(tuán)隊(duì)的艱辛努力。天元航材的這一次科研突破，除了需要攻克學(xué)術(shù)層面的難題外，團(tuán)隊(duì)還逐一克服了研發(fā)生產(chǎn)過(guò)程中的多個(gè)難題。

一是解決中試安全、環(huán)保問(wèn)題。在營(yíng)口，多位領(lǐng)導(dǎo)組成的專家組對(duì)中試放大方案進(jìn)行了全面評(píng)審，從安全、環(huán)保、設(shè)備、質(zhì)量等方面給出了寶貴建議和意見(jiàn)。生產(chǎn)前，根據(jù)評(píng)審意見(jiàn)，在營(yíng)口生產(chǎn)基地、中試工程技術(shù)部、設(shè)備部、安環(huán)部以及質(zhì)檢部的快速配合和協(xié)調(diào)下，研發(fā)人員完成儀器儀表的校驗(yàn)、設(shè)備整改工作，提升了生產(chǎn)過(guò)程的安全系數(shù)；生產(chǎn)過(guò)程中，中試工程技術(shù)部又對(duì)設(shè)備設(shè)計(jì)提出了改進(jìn)方案，幫助提升了生產(chǎn)效率。

二是嚴(yán)寒天氣對(duì)研發(fā)進(jìn)度的影響。進(jìn)入2月，營(yíng)口生產(chǎn)基地氣溫仍處于零下，夜間溫度更是低至-10℃左右。時(shí)值春節(jié)剛過(guò)，車間在低溫天氣的影響下，設(shè)備、管線多處損壞，需要檢修。在中試工程技術(shù)部和設(shè)備部門的積極配合下，完成車間設(shè)備及儀器和儀表的修復(fù)、設(shè)備修復(fù)和調(diào)試等各項(xiàng)準(zhǔn)備工作30余項(xiàng)，用時(shí)3天時(shí)間完成，解決放大前準(zhǔn)備問(wèn)題，保障生產(chǎn)工作順利進(jìn)行。

三是人員不足的考驗(yàn)。營(yíng)口生產(chǎn)基地因生產(chǎn)需要，生產(chǎn)人員數(shù)量比較緊張。在小組分事業(yè)部協(xié)助下，調(diào)配三名生產(chǎn)人員參與中試人員一起倒班。為保證試驗(yàn)順利進(jìn)行，研發(fā)和生產(chǎn)人員克服了嚴(yán)寒天氣、高度疲勞等多重困難，發(fā)揮了天元人迎難而上的攻堅(jiān)克難精神，使得中試生產(chǎn)任務(wù)順利完成。

整個(gè)中試生產(chǎn)工作得以順利進(jìn)行，重重困難得以克服，除了研發(fā)和生產(chǎn)人員的努力之外，還離不開(kāi)各部門的積極配合和團(tuán)結(jié)協(xié)作：營(yíng)口基地和小組分事業(yè)部在生產(chǎn)場(chǎng)地和人員方面給予了大力支持和幫助；設(shè)備部在設(shè)備整改和裝置改造過(guò)程提供了快速的配合；安環(huán)部門對(duì)現(xiàn)場(chǎng)安全提出了整改建議，在設(shè)備改造時(shí)把控現(xiàn)場(chǎng)安全，同時(shí)對(duì)廢水處理提供了保障；質(zhì)檢部為中試前的設(shè)備校驗(yàn)提供支持，并在整個(gè)過(guò)程中檢驗(yàn)樣品，及時(shí)給出質(zhì)檢數(shù)據(jù)；營(yíng)銷中心及時(shí)協(xié)調(diào)合同相關(guān)事宜。

最終，團(tuán)隊(duì)用時(shí)4周完成了中試生產(chǎn)工作，并產(chǎn)出150公斤合格產(chǎn)品，樣品發(fā)送客戶進(jìn)行應(yīng)用驗(yàn)證分析。未來(lái)，天元航材也將進(jìn)一步改造新型硫化劑D生產(chǎn)設(shè)備、改進(jìn)合成工藝，實(shí)現(xiàn)更大規(guī)模、更高效生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)進(jìn)口產(chǎn)品替代，并滿足客戶需求。

本次放大工作是天元航材杭州研發(fā)應(yīng)用中心成立后首個(gè)中試放大項(xiàng)目，充分發(fā)揮了天元航材從小試到中試、再到工業(yè)放大生產(chǎn)全流程研發(fā)能力的優(yōu)勢(shì)，也是一次全流程研發(fā)過(guò)程的演練。今后天元將繼續(xù)發(fā)揮這種優(yōu)勢(shì)，完成更多研發(fā)項(xiàng)目，實(shí)現(xiàn)更多成果轉(zhuǎn)化。