納米Cu0的制備及與高氯酸銨復(fù)合方式對其熱分解的影響

在固體推進(jìn)劑領(lǐng)域，過渡金屬氧化物是一種重要而易得的燃速催化劑。高氯酸銨（AP）作為復(fù)合推進(jìn)劑的高能組分，含量占到整個(gè)配方的50%-80%，其熱分解特性與助燃劑密切相關(guān)。催化劑對高氯酸銨（AP）熱分解的催化作用可用于預(yù)估對催化劑的催化效果，其中CuO的制備和催化效果，已有不少報(bào)道，特別是CuO的超細(xì)化成為較為關(guān)注的研究課題。納米粒子由于表面大，易發(fā)生團(tuán)聚，使用時(shí)常難以發(fā)揮其優(yōu)異的性能。為使CuO很好的發(fā)揮催化作用，不僅要用簡便方法制備出分散性良好的超細(xì)CuO，而且其與被催化物高氯酸銨（AP）的復(fù)合方式也是影響催化效果的另一重要方面，復(fù)合方式包括使用溶劑的濕法和不使用溶劑的干法。

   試驗(yàn)和儀器

采用日本理學(xué)RIgaku的D/MAX-III粉末X射線衍射儀進(jìn)行物相分析及粒徑計(jì)算：Cu靶，管電壓40KV/mA,掃描速度5度/min，步長0.02度，室溫下進(jìn)行掃描；采用日本JEOL電子公司JEM-200CX型透射電鏡儀觀察粉體的形貌及大?。徊捎萌毡綣EOL電子公司JSM-6360A掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合粒子的狀態(tài)；采用美國PE公司Q600-TGA/DSC熱分析儀測試CuO對熱分解的影響；氮?dú)鈿夥?，升溫速率?0度/min,CuO占復(fù)合粒子總質(zhì)量的2%，樣品裝在常壓開口剛玉坩鍋里，所用試劑均為分析純。

CuO/AP復(fù)合粒子的制備

干法研磨（DMC）

按比例稱量AP和CuO,在研缽中混合，充分研磨，得CuO/AP復(fù)合粒子。

濕法研磨（WMC）

按比例稱量高氯酸銨（AP）和CuO,將高氯酸銨（AP）加入到水中制成溶液，然后將CuO加入到溶液中超聲分散制成懸浮液，邊沿磨邊加熱，蒸發(fā)懸濁液至溶劑揮發(fā)完全，真空干燥，制得CuO/AP復(fù)合粒子。

 以硫酸銅和碳酸鈉為原料，用室溫固相反應(yīng)法制得的CuO具有粒徑小，分散好的特點(diǎn)，對AP的熱分解有顯著的催化效果。CuO的催化效果和CuO/AP復(fù)合粒子的制備方法有關(guān)，制備方法不僅影響CuO的分散性,還改變了AP粒子的形狀和表面粗糙度，從而影響高氯酸銨（AP）的熱分解行為。高氯酸銨（AP）晶型轉(zhuǎn)變溫度受CuO分散性的影響，CuO分散性越好，對高氯酸銨（AP）晶型轉(zhuǎn)溫度和過程影響越小；低溫分解階段，高氯酸銨（AP）粒子的形狀和粗糙度和CuO的分散性均影響CuO的催化效果，而高溫分解階段，催化效果主要和CuO的分散性有關(guān)，用噴霧干燥溶劑-非溶劑法制得的CuO/AP復(fù)合粒子中，CuO粒徑小且分散均勻，可顯著降低AP的低溫分解峰和高溫分解峰，提高分解速率并增大表觀分解熱。