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乙?;?a href="http://m.www3xpxpcom1l.cn/Products/emt.html" target="_blank">二茂鐵是合成二茂鐵衍生物的重要中間體,其合成方法代表性的有:在磷酸催化下用乙酐?;F;三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐?;F;在活性氧化鋁存在下,用三氟乙酸-醋酸對二茂鐵進(jìn)行酰化 。也有報道 在二氯甲烷中以三氯化鋁為催化劑,乙酰氯為?;瘎ΧF進(jìn)行?;?,但產(chǎn)物中二乙?;F所占比例較高,不易提純?,F(xiàn)通過控制反應(yīng)溫度、加料方式和反應(yīng)摩爾比,以三氯化鋁為催化劑,乙酰氯為?;瘎?,在二氯乙烷中?;F,獲得了滿意的結(jié)果。方法具有產(chǎn)率較高、操作方便、成本低廉以及可用于大規(guī)模生產(chǎn)的特點。
于0℃滴加混合溶液后,升溫至10℃反應(yīng)1h,然后于室溫(約20℃)至反應(yīng)完全的反應(yīng)溫度條件,回收二茂鐵量很少,未分離出二乙酰基二茂鐵,且乙?;F產(chǎn)量較高,所以為最適宜的反應(yīng)溫度條件。將乙酰氯-三氯化鋁溶液滴加到二茂鐵溶液中的加料方式,選擇反應(yīng)物二茂鐵、乙酰氯和三氯化鋁的摩爾比為1∶1.15∶1.25的投料比。
綜上所述,以三氯化鋁為催化劑,乙酰氯為?;瘎ΧF乙?;?,適宜的反應(yīng)溫度為:于0℃滴加乙酰氯-三氯化鋁溶液后,升溫至10℃反應(yīng)1h,然后于室溫(約20℃)至反應(yīng)完全;加料方式為:將乙酰氯-三氯化鋁溶液滴加到二茂鐵溶液中;反應(yīng)物二茂鐵、乙酰氯和三氯化鋁的摩爾比為:1∶1.1∶1.2以三氯化鋁為催化劑,乙酰氯為酰化劑,在二氯乙烷中對二茂鐵酰化得到了產(chǎn)率較高的乙?;F。