二茂鐵合成乙酰二茂鐵

乙?；?a href="http://m.www3xpxpcom1l.cn/Products/emt.html" target="_blank">二茂鐵是合成二茂鐵衍生物的重要中間體，其合成方法代表性的有：在磷酸催化下用乙酐?；F；三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐?；F；在活性氧化鋁存在下，用三氟乙酸-醋酸對二茂鐵進(jìn)行酰化 。也有報道 在二氯甲烷中以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為?；瘎ΧF進(jìn)行?；?,但產(chǎn)物中二乙?；F所占比例較高，不易提純?，F(xiàn)通過控制反應(yīng)溫度、加料方式和反應(yīng)摩爾比，以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為?；瘎?，在二氯乙烷中?；F，獲得了滿意的結(jié)果。方法具有產(chǎn)率較高、操作方便、成本低廉以及可用于大規(guī)模生產(chǎn)的特點。

于0℃滴加混合溶液后，升溫至10℃反應(yīng)1h，然后于室溫(約20℃)至反應(yīng)完全的反應(yīng)溫度條件，回收二茂鐵量很少，未分離出二乙酰基二茂鐵，且乙?；F產(chǎn)量較高，所以為最適宜的反應(yīng)溫度條件。將乙酰氯-三氯化鋁溶液滴加到二茂鐵溶液中的加料方式，選擇反應(yīng)物二茂鐵、乙酰氯和三氯化鋁的摩爾比為1∶1.15∶1.25的投料比。

綜上所述，以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為?；瘎ΧF乙?；?，適宜的反應(yīng)溫度為：于0℃滴加乙酰氯-三氯化鋁溶液后，升溫至10℃反應(yīng)1h，然后于室溫(約20℃)至反應(yīng)完全；加料方式為：將乙酰氯-三氯化鋁溶液滴加到二茂鐵溶液中；反應(yīng)物二茂鐵、乙酰氯和三氯化鋁的摩爾比為：1∶1.1∶1.2以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為酰化劑，在二氯乙烷中對二茂鐵酰化得到了產(chǎn)率較高的乙?；F。